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二氧化氯检测仪方法

发布时间 : 2020/6/20 17:18:33
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  二氧化氯检测仪方法饮水中ClO2的检测方法较多,可分为电流滴定法、碘量滴定法、紫外-可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。

  1.电流滴定法

  美国《水与废水的标准检验方法》中,是使用专用的电流滴定计,调节待测水样的pH至12、7和2,以氧化苯砷为滴定剂,进行四种滴定试验,可计算出水样中ClO2、游离氯、氯胺、亚氯酸盐(ClO2-)的含量。这种方法是当前测定饮水中ClO2的方法之一。如果电极的稳定性和可靠性得以保证,它能够在现场自动测定ClO2。电流滴定法对技术人员的要求很高,需要经验丰富的化验师操作。

  二氧化氯检测仪方法AietaE.M.等人同样采用电流滴定法,氧化苯砷或硫代硫酸钠为滴定剂,调节pH至7和2,在测定过程中用N 2清除ClO2、Cl2,以分别测定ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-,饮水中它们的检测限分别是0.05 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.25mg/L。但这种方法未能消除Mn、Cu、NO2-对测定的干扰。

  2.碘量滴定法

  美国标准检验方法中,ClO2碘量滴定法常常用来标定其标准溶液,而用于实际饮水样品测定,一般会有其它物质的干扰,且饮水中ClO2的残留量很低,故不适用于饮水中低浓度ClO2的检测。国内陈国青等人研究建立了一种能将ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-区分测定的碘量法。反应原理是基于水中ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-在不同的pH值时与碘离子反应生成游离碘。分析过程中,分别在水样中加入磷酸盐缓冲液、草酸、稀硫酸、溴化钾、盐酸等,改变水样的pH值,区分测定上述四种氯氧化物的含量。ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-的检出限分别为0.055mg/L、0.023 mg/L、0.021 mg/L、0.081mg/L。本方法操作方便,有较高的灵敏度和准确性。

  3.二氧化氯检测仪方法紫外-可见分光光度法

  采用紫外-可见分光光度法测定ClO2的研究较多,研究的焦点集中在找出能与ClO2发生专一显色反应而不受其它物质干扰的显色剂。事实上到目前为止并未发现符合上述要求的显色剂。现有的显色剂是能与ClO2发生显色反应,干扰物质用其它化学试剂进行掩蔽,如联邻甲苯胺、酸性铬酸紫K、H-酸、N,N’-二苯基对苯二胺、铬氨酸等。现在研究较多的显色剂有氯酚红、LGB、若丹明B、亚甲基蓝等。这里重点介绍以这四种物质为显色剂的光度分析法。

  (1)氯酚红(CPR)

  在pH=7~7.5的磷酸盐缓冲液中,ClO2与氯酚红发生脱色反应,在λ=570nm时测定其吸光度。线性检测范围为0~0.5mg/L。浓度高达1000mg/L的ClO2-、ClO3-、NO2-未发现与CPR发生反应,一氯胺和二氯胺在浓度小于20mg/L时也不与CPR反应,而0.5mg/L游离氯就会与CPR发生反应,形成明显的蓝色复合物。本方法采用环己氨基磺酸钠和硫代乙酰胺来掩蔽游离氯的干扰。

  (2)LGB (Lissamine Green B)

  反应在pH=9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中进行,ClO2与LGB发生退色反应,在λ=616nm时测定其吸光度。本法ClO2浓度的检测限为0.03±0.01mg/L。这种方法在测定ClO2时具有较高的选择性、灵敏度及快速等优点。另外,二氧化锰及铁的氧化物不会产生干扰,游离氯用缓冲液中的氨来掩蔽。与N,N-二乙基-对苯二胺(DPD)法相比,它还具有如下优点:①其它氯氧化物如ClO2-、ClO3-不会产生干扰;②只需要两种试剂,掩蔽方法简单;③适合现场快速分析。

  (3)若丹明B明

  该方法在pH=10.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中进行,在λ=553nm时测定其吸光度。方法的检测限为0.04mg/L。在此试验条件下,游离余氯、次氯酸盐、ClO2-、ClO3-不会产生干扰。

  (4)亚甲基蓝

  将一定量的亚甲基蓝加入到ClO2溶液中,混合溶液用二氯乙烷萃取后在λ=658nm时测定,此反应为增色反应(无色到蓝色) 。该方法的检测限为0.023mg/L。使用这种方法,ClO3-不会产生干扰;浓度小于2.0mg/L的ClO2-亦不会对测定产生影响;对于游离氯,可用草酸来掩蔽。

  4.流动注射分析法

  采用4-氨基安替比林和酚的流动注射系统来测定ClO2的含量。在流动系统中,试剂溶液和样品溶液的流速分别为2.0、0.5ml/min,温度为30℃,管道长度为0.3m。方法的线性检测范围为0.005-15mg/L。这种方法简单、灵敏,具有选择性,适用于饮水中低浓度ClO2的检测。

  5.二氧化氯检测仪方法极谱法

  由铂电极和硫酸汞电极组成的极谱可测定ClO2和ClO2-的含量,且不受Cl-和ClO3-的干扰。由玻璃石墨旋转圆盘、铂电极和甘汞电极组成的极谱仪,ClO2的检测限为0.1mg/L。

  虽然检测ClO2有较多的方法,但能够检测饮水中低浓度ClO2的残留量且具有高选择性和灵敏度的方法并不多,有的也不十分成熟,如有的方法选择性不强、灵敏度不高、受其它离子干扰等。现在,众多研究者关注的热点是:能否找出一种简单、快速、现场测定饮水中低浓度ClO2残留量同时还能测定ClO2-、ClO3-含量的方法,这对于在我国饮水消毒中推广使用ClO2具有重要的作用。由于ClO2消毒饮水中会产生一些氯氧化物,已知有的副产物对人体会产生一定的危害,因此,建立饮水中ClO2-、ClO3-检测方法也十分必要。

空气中ClO2的浓度

  

  毒性表现

  

5ppm

  

  开始对呼吸器官产生刺激

  

  17ppm

  

  气味十分明显

  

  45ppm

  

  对眼、鼻吼产生损伤性刺激

  

  150ppm

  

  动物40分钟死亡

  

  350ppm

  

  动物迅速死去

  


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